Vitamin E-Gehalt Bestimmung

Methodenname: Bestimmung der Vitamin-E-Gaschromatographie.

Anwendungsbereich: Diese Methode verwendet gasphasenweise, um den Gehalt an Vitamin E zu bestimmen.

Diese Methode ist für Vitamin E geeignet.

Prinzip des Verfahrens: Das Prüfprodukt und der interne Standard werden zu Methanollösung hergestellt, geben den Gaschromatographen zur chromatographischen Trennung ein und detektieren den Absorptionswert von Vitamin E (C31H52O3) und dem internen Standard n-Tridodecan und berechnen deren Inhalt.

Reagenz: n-Hexan

Ausstattung: Instrumentengaschromatograph

Chromatographische Säule: Verwenden Sie Silikon (OV-17) als stationäre Phase, und die Beschichtungskonzentration beträgt 2%, oder verwenden Sie HP-1 Kapillarsäule (100% Dimethylpolysiloxan) als analytische Säule; die Anzahl der theoretischen Platten basiert auf Vitamin Die E-Spitzenberechnung sollte nicht weniger als 500 (verpackte Säule) oder 5000 (Kapillarsäule) betragen, und die Auflösung des Vitamin-E-Peaks und der Spitzenwert der internen Standardsubstanz sollte den Anforderungen entsprechen.

Chromatographische Säule und typische chromatographische Bedingungen: Säulenlänge 30 m, Säuleninnendurchmesser 0,53 mm oder 0,32 mm, stationäre Flüssigkeit ist 100% Methylpolysiloxan

Säulentemperatur: 265°C

Detektor: Wasserstoff-Flammenionisationsdetektor, Temperatur 300°C

Injektionsanschluss: Temperatur 290°C; Split-Injektion, Split-Verhältnis 1:20; Injektionsvolumen 1 l

Trägergas: Stickstoff, Durchfluss 5 ml/min

Probenvorbereitung:

1. Wiegen Sie das Testprodukt

Wiegen Sie 20 mg des Produkts genau und legen Sie es in eine braune Flasche mit einem Stopfen.

2. Vorbereitung der Referenzlösung

Wiegen Sie 25mg Vitamin E Referenzsubstanz und Vitamin E Referenzsubstanz genau, legen Sie sie in einen 100ml braunen Messkolben, fügen Sie 80ml Isooctan hinzu, vermeiden Sie erhitzen, beschallen Sie 1 Minute, um sich vollständig aufzulösen, und fügen Sie Isooctan zur Markierung hinzu, schütteln, stickstofffest ausspülen, vor Licht geschützt und unter 0°C gespeichert.

3. Vorbereitung der internen Standardlösung

4. Vorbereitung der Testlösung

Fügen Sie dem oben genannten Testprodukt 10 ml der internen Standardlösung präzise hinzu, schließen Sie es fest und schütteln Sie es, um es aufzulösen, um die Testproduktlösung zu erhalten.

5. Bestimmung des Korrekturfaktors

Nehmen Sie eine weitere 20mg Vitamin E Referenzsubstanz, wiegen Sie es genau, legen Sie es in einen braunen Stecker, fügen Sie 10 ml interne Standardlösung hinzu, schließen Sie den Stecker, schütteln Sie sich auf, um sich aufzulösen, nehmen Sie 1 bis 3 L in den Gaschromatographen, berechnen Sie den Korrekturfaktor.

Hinweis: "Präzisionswägen" bedeutet, dass das Wiegen auf ein Tausendstel des genommenen Gewichts genau sein sollte. "Präzisionsmessung" bedeutet, dass die Genauigkeit der Volumenmessung den Genauigkeitsanforderungen der Volumenpipette in der nationalen Norm entsprechen sollte.

Schritte:

Zeichnen Sie die oben genannte Prüflösung bzw. Referenzlösung präzise und in den Gaschromatographen zur Messung und Berechnung ein.