Analyse natürlicher Vitamin-E-Medikamente

Methodenname: Bestimmung der Vitamin-E-Gaschromatographie

Anwendungsbereich: Diese Methode verwendet eine Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie, um den Gehalt an Vitamin E zu bestimmen.

Diese Methode ist für Vitamin E geeignet.

Prinzip der Methode: Die Prüfsubstanz und der interne Standard werden zu Methanollösung hergestellt, geben den Gaschromatographen zur chromatographischen Trennung ein, und der Absorptionswert von Vitamin E (C31H52O3) und dem internen Standard n-Tridodecan werden bei einer Wellenlänge von 254nm mit einem ultravioletten Absorptionsdetektor berechnet, berechnen Sie dessen Inhalt.

Reagenzien:

1. Isooctan

2.N-Hexan

3. n-Pentanol

Ausrüstung:

1. Instrument

1.1, Hochleistungs-Flüssigkeitschromatograph

1.2, chromatographische Säule

Verwenden Sie Silikon (OV-17) als stationäre Phase, und die Beschichtungskonzentration beträgt 2%, oder HP-1 Kapillarsäule (100% Dimethylpolysiloxan) als analytische Säule; Die theoretische Plattenzahl wird auf der Grundlage der Vitamin-E-Spitze nicht weniger als 500 (verpackte Säule) oder 5000 (Kapillarsäule) berechnet, die Auflösung der Vitamin-E-Spitze und die Spitze der internen Standardsubstanz sollte den Anforderungen entsprechen.

1.3, UV-Absorptionsdetektor

2. Chromatographische Bedingungen

2.1. Mobile Phase: n-Hexan + n-Pentanol = 997 3

2.2. Erfassungswellenlänge: 294nm

2.3. Säulentemperatur: 20°C

Probenvorbereitung:

1. Wiegen Sie das Testprodukt

Wiegen Sie 20 mg dieses Produkts genau und legen Sie es in eine braune Flasche mit Stopfen.

2. Vorbereitung der Referenzlösung

Wiegen Sie 25mg Vitamin E Referenzsubstanz und Vitamin E Referenzsubstanz genau, legen Sie sie in einen 100ml braunen Messkolben, fügen Sie 80ml Isooctan hinzu, vermeiden Sie erhitzen, beschallen Sie 1 Minute, um sich vollständig aufzulösen, und fügen Sie Isooctan zur Markierung hinzu, schütteln, stickstofffest ausspülen, vor Licht geschützt und unter 0°C gespeichert.

3. Vorbereitung der internen Standardlösung

Nehmen Sie eine angemessene Menge an n-Tridodecan, fügen Sie n-Hexan auflösen und verdünnen, um eine Lösung mit 1,0 mg pro 1 ml zu machen.

4. Vorbereitung der Testlösung

Fügen Sie dem oben genannten Testprodukt 10 ml der internen Standardlösung präzise hinzu, schließen Sie es fest und schütteln Sie es, um es aufzulösen, um die Testproduktlösung zu erhalten.

5. Bestimmung des Korrekturfaktors

Nehmen Sie eine angemessene Menge an n-Tridodecan, fügen Sie n-Hexan zu lösen (verdünnt, um eine Lösung mit 1,0 mg pro 1 ml) und 20 mg Vitamin E Referenzsubstanz zu machen, genau wiegen, legen Sie es in einen braunen Stopfen, und fügen Sie 10 ml interne Standardlösung genau. Stopper, schütteln, um sich aufzulösen, nehmen Sie 1-3-L in den Gaschromatographen, berechnen Sie den Korrekturfaktor.

Hinweis: "Präzisionswägen" bedeutet, dass das Wiegen auf ein Tausendstel des genommenen Gewichts genau sein sollte. "Präzisionsmessung" bedeutet, dass die Genauigkeit der Volumenmessung den Genauigkeitsanforderungen der Volumenpipette in der nationalen Norm entsprechen sollte.

Schritte:

Die oben genannte Testlösung bzw. Referenzlösung präzise aufnehmen und 1 bis 3 l in den Gaschromatographen injizieren. Verwenden Sie einen ultravioletten Absorptionsdetektor, um den Absorptionswert von Vitamin E und internem Standard n-Tridodecan bei einer Wellenlänge von 254nm zu bestimmen, gemäß der internen Standardmethode Berechnet durch die Spitzenfläche, wird es erhalten.